واژههای کلیدی: اگزالات کلسیم، سنگ کلیه، کریستالیزاسیون، طراحی آزمایش، روش تاگوچی، مورفولوژی فهرست مطالبعنوان صفحهفصلاول : مقدمه 11-1- پیشگفتار21-2- کلیه31-3- بیماری سنگ کلیه31-4-بررسي توليد سنگهاي کليوي61-5- اگزالات کلسیم71-6- پتاسیم سیترات81-7- ضرورت تحقیق91-8- عواملمؤثردرتغییرشکلبلور101-8-1- اثر حلال101-8-2- اثر pH101-8-3- اثر فوق اشباعی111-8-4- اثر دما111-8-5- اثر ناخالصی111-9- رشدبلور121-9-1- نظریه انرژی سطحی121-9-2- نظریه لایههای جذب سطحی12فصلدوم : مروري بر تحقیقات گذشته15فصلسوم : تئوری213-1- تئوری روش تاگوچی213-1-1- طراحی آزمایشها213-1-2- هدف از طراحی آزمایش223-1-3- مراحل طراحی آزمایش223-1-4- تحلیل نسبت عملکردی .. 28فصلچهارم : عملیات آزمایشگاهی304-1- شرح دستگاه314-2- تجهیزات مورد استفاده374-3- مواد مورد استفاده374-4- آزمایشات374-4-1- استفادهازافزودنیدرفرآیندتبلور374-4-2- روش آزمایش384-4-3- آزمایشات طراحی شده برای انجام394-4-4- محصول404-4- 4-1- توزیع اندازه ذرات404-4- 4-2- عکسبرداری میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)41فصلپنجم : بحث و نتایج425-1- نتایج حاصل از نرم افزار MINITAB445-2- نتایج عکسبرداریمیکروسکوپی و میکروسوپ الکترونی روبشی (SEM)505-3- توزیع اندازه ذرات58فصل ششم : نتیجه گیری و پیشنهادات646-1- نتیجهگیری656-2- پیشنهادات66 منابع. 67پیوست72 فهرست جدولهاعنوان صفحه فصل اول4جدول 1-1: انواع سنگهاي کليوي و درصد احتمال تشکيل آنها........................................................................ فصل سوم23 جدول 3-1: جدول بدست آوردن تعداد آزمایش به روش تاگوچی.........................................................................فصل چهارم39جدول 4-1: اطلاعات مربوط به تستهای تاگوچی....................................................................................................40جدول 4-2: پارامترها و سطوح درنظر گرفته شده برای آزمایشها........................................................................ فصل پنجم43جدول 5-1: دادههای عددی انجام آزمایش.................................................................................................................47جدول 5-2: مقادیر عددی درصد کرویت وSNR ......................................................................................................47جدول 5-3: مقادیر عددی پیشبینی و پیشنهاد شدهی درصد کرویت وSNR توسط تاگوچی برای حالت بهینهی بررسی درصد کرویت..........................................................................................................................................48جدول 5-4: مقادیر عددی میانگین اندازهی ذرات وSNR.....................................................................................48جدول 5-5: مقادیر عددی پیشبینی و پیشنهاد شدهی درصد کرویت وSNR توسط تاگوچی برای حالت بهینهی بررسی Mass Mean Size.............................................................................................................................پیوست72جدول پ-1: توزیع اندازه ذرات آزمایشقبل از افزودن تری پتاسیم سیترات.....................................................72جدول پ-2: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 1......................................................................................................72جدول پ-3: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 2......................................................................................................72جدول پ-4: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 3......................................................................................................72جدول پ-5: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 4......................................................................................................73جدول پ-6: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 5......................................................................................................73جدول پ-7: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 6......................................................................................................73جدول پ-8: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 7......................................................................................................73جدول پ-9: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 8......................................................................................................73جدول پ-10: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 9................................................................................................... فهرست شکلهاعنوان صفحه فصل اول5شکل 1-1: نمونههايي از سنگهاي کلسيمي در اندازههاي مختلف....................................................................5شکل 1-2: نمونههايي از سنگهاي کلیه در داخل کلیه و مجاری ادراری.........................................................7شکل 1-3: ساختار مولکولي اگزالات کلسيم............................................................................................................. فصل سوم25شکل3-1: مشخصههای محوری یک جسم...............................................................................................................26شکل 3-2: ترتیب گرد شدن یک ذره.........................................................................................................................27شکل3-3: محیط و مساحت برای محاسبه ضریب کرویت..................................................................................... فصل چهارم32شکل 4-1: شماتیک رآکتور ترسیب............................................................................................................................33شکل 4-2: پوستهی قرار گرفته در محفظه جهت انتقال حرارت..........................................................................33شکل 4-3: تفلون بهکار رفته در کف محفظه برای حذف فضای مرده در اختلاط............................................34شکل4-4: پرهی مورد استفاده جهت ایجاد تلاطم...................................................................................................34شکل4-5: نمای کلی تجهیزات مورد استفاده فرآیند..............................................................................................36شکل4-6: نمای کلی دستگاه........................................................................................................................................ فصل پنجم45شکل5-1: مقادیر میانگین در صد کرویت برای فاکتورها و سطوح آنها..............................................................45شکل5-2: ميانگيننسبت SNR برای فاکتورها و سطوح آنها در حالت بررسی Sphericity......................46شکل5-3: مقادیر میانگین اندازهی ذرات برای فاکتورها و سطوح آنها................................................................46شکل5-4: ميانگيننسبت SNR برای فاکتورها و سطوح آنها در حالت بررسی میانگین اندازهی ذرات....51شکل5-5 (A)و(B): تصویر میکروسکوپ نوری از بلورهای اگزالات کلسیم قبل از افزودن تریپتاسیم سیترات..............................................................................................................................................................................52شکل5-6 (A)و(B): تصویر میکروسکوپ نوری از بلورهای اگزالات کلسیم بعد از افزودن تریپتاسیم سیترات در شرایط آزمایش شمارهی 2.....................................................................................................................53شکل5-7 (A)و(B): تصویر میکروسکوپ نوری از بلورهای اگزالات کلسیم بعد از افزودن تریپتاسیم سیترات در شرایط آزمایش شمارهی 3.......................................................................................................................54شکل5-8(A)و(B) و(C) : تصاویر SEM از بلورهای اگزالات کلسیم قبل از افزودن تریپتاسیم سیترات..............................................................................................................................................................................55شکل5-9(A)و(B): تصاویر SEM از بلورهای اگزالات کلسیم بعد از افزودن تریپتاسیمسیترات در شرایط آزمایش شمارهی 2...........................................................................................................................................56شکل5-10(A)و(B) و(C): تصاویر SEM از بلورهای اگزالات کلسیم بعد از افزودن تریپتاسیم سیترات در شرایط آزمایش شمارهی 3.......................................................................................................................59شکل5-11: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش قبل از افزودن تریپتاسیمسیترات..........................................59شکل5-12: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 1.........................................................................................60شکل5-13: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 2.........................................................................................60شکل5-14: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 3.........................................................................................61شکل5-15: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 4.........................................................................................61شکل5-16: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 5.........................................................................................62شکل5-17: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 6.........................................................................................62شکل5-18: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 7.........................................................................................63شکل5-19: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 8.........................................................................................63شکل5-20: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 9........................................................................................فصل اول مقدمه 1-1- پیشگفتارکریستالیزاسیون از محلول، از مهمترین عملیاتی است که قادر به تولید محصولاتی با بالاترین خلوص میباشد. شکل و اندازه کریستال روي سرعت انحلال آن مؤثر است. در صنعت داروسازي سرعت انحلال، اهمیت زیادي دارد. کنترل ضعیف بر شکل و اندازه بلورهاي تولیدي، نتایج غیر قابل قبولی در مراحل بعدي مثل زمان فیلتراسیونوخشککردنرابهدنبالدارد.انواعمختلففرآیندتبلورصنعتی وجود داردکهدرآنهامحصولمطلوبنهایی، به خواسته بازاربستگیدارد.درصنعتکودشیمیایی،مورفولوژيرشدوتوزیعاندازهذرات اهمیت داردچرا کهخواصمحصولاتمثلجداسازي،روان شدن،فشردهسازي،انحلالو بستهبنديرا تعیین میکند. محصولاتبایددرمدتزمانذخیرهسازي،متعادلباشندو قابلیتانحلال مناسببرای جذبشدنتوسطزمینوگیاهراداشتهباشند.درصنعت داروسازي،اینمسئله حساستر میشود (Sangwal, 2007).در یک کریستالیزاسیون مطلوب، محصول دارای سطحی صاف و خلوص بالاست و اندازهی ذرات نیز با توجه به کاربرد آن تعیین میشود.مورفولوژيوخصوصیاتمربوطبهشکلبلورهمچنیندربررسی بیماری سنگ کلیه نیز دارای اهمیت است. هدف از اين تحقيق مطالعه اثر مواد افزودنی بر شکل بلورهاي اگزالات کلسيم به عنوان رایجترین نوع سنگ کلیه میباشد. نوع تکآبهی این کریستال به دلیل پایداری ترمودینامیکی بالا، فراوانترین شکل سنگهای کلیوی اگزالات کلسیم را به خود اختصاص میدهد. این گونه به شکل شش گوشه و لبه تیز بوده که قابل دفع نیست و توانایی رشد کردن نیز دارد. تلاش میشود با تغییر شکل آن به فرم دو آبه که گرد و بدون لبه است، گامی مؤثر در جهت کاهش تشکیل این سنگ و دفع هر چه راحتتر آن برداشته شود. 1-2- کليهكليهآبزائدموجوددرخونراجداكردهوهمچنينيكتعادلپايداربراينمکهاوديگر موادموجوددرخونايجادمیكند. درتعريفسنگكليهمیتواناينچنينبيانكردكهسنگ كليهيكجسمسختاستكهازكريستالهاييكهدرونادراررشدمیكنندتشكيل ميشود. کليه يکي از اندامهاي دروني بدن انسان و برخي ديگر از جانداران است. کليه مانند فيلتري براي تصفيه خون عمل کرده و ادرار توليد ميکند. داخل هر کليه متجاوز از يک ميليون واحد ريز عملکردي بنام نفرون[1] وجود دارد. هر نفرون از يک صافي بسيار کوچک بنام کلافه[2] که به یک لوله کوچک متصل است تشکيل ميشود. آب و مواد زائد توسط اين صافي از خون جدا ميشوند و به داخل لولههاي کوچک جريان پيدا ميکنند. قسمت عمده اين آب توسط لولههاي کوچک، باز جذب ميشود و مواد زائد بصورت غليظ وارد ادرار ميشوند تا دفع گردند. ادرارهاي جمع شده از لولههاي کوچک وارد قسمت قيفي شکل بنام لگنچه کليه شده و سپس از طريق لولهاي بنام ميزناي وارد مثانه ميشود
اثر مواد افزودنی بر مورفولوژی کریستال در فرآیند تبلور اگزالات کلسیم word
واژههای کلیدی: اگزالات کلسیم، سنگ کلیه، کریستالیزاسیون، طراحی آزمایش، روش تاگوچی، مورفولوژی فهرست مطالبعنوان صفحهفصلاول : مقدمه 11-1- پیشگفتار21-2- کلیه31-3- بیماری سنگ کلیه31-4-بررسي توليد سنگهاي کليوي61-5- اگزالات کلسیم71-6- پتاسیم سیترات81-7- ضرورت تحقیق91-8- عواملمؤثردرتغییرشکلبلور101-8-1- اثر حلال101-8-2- اثر pH101-8-3- اثر فوق اشباعی111-8-4- اثر دما111-8-5- اثر ناخالصی111-9- رشدبلور121-9-1- نظریه انرژی سطحی121-9-2- نظریه لایههای جذب سطحی12فصلدوم : مروري بر تحقیقات گذشته15فصلسوم : تئوری213-1- تئوری روش تاگوچی213-1-1- طراحی آزمایشها213-1-2- هدف از طراحی آزمایش223-1-3- مراحل طراحی آزمایش223-1-4- تحلیل نسبت عملکردی .. 28فصلچهارم : عملیات آزمایشگاهی304-1- شرح دستگاه314-2- تجهیزات مورد استفاده374-3- مواد مورد استفاده374-4- آزمایشات374-4-1- استفادهازافزودنیدرفرآیندتبلور374-4-2- روش آزمایش384-4-3- آزمایشات طراحی شده برای انجام394-4-4- محصول404-4- 4-1- توزیع اندازه ذرات404-4- 4-2- عکسبرداری میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)41فصلپنجم : بحث و نتایج425-1- نتایج حاصل از نرم افزار MINITAB445-2- نتایج عکسبرداریمیکروسکوپی و میکروسوپ الکترونی روبشی (SEM)505-3- توزیع اندازه ذرات58فصل ششم : نتیجه گیری و پیشنهادات646-1- نتیجهگیری656-2- پیشنهادات66 منابع. 67پیوست72 فهرست جدولهاعنوان صفحه فصل اول4جدول 1-1: انواع سنگهاي کليوي و درصد احتمال تشکيل آنها........................................................................ فصل سوم23 جدول 3-1: جدول بدست آوردن تعداد آزمایش به روش تاگوچی.........................................................................فصل چهارم39جدول 4-1: اطلاعات مربوط به تستهای تاگوچی....................................................................................................40جدول 4-2: پارامترها و سطوح درنظر گرفته شده برای آزمایشها........................................................................ فصل پنجم43جدول 5-1: دادههای عددی انجام آزمایش.................................................................................................................47جدول 5-2: مقادیر عددی درصد کرویت وSNR ......................................................................................................47جدول 5-3: مقادیر عددی پیشبینی و پیشنهاد شدهی درصد کرویت وSNR توسط تاگوچی برای حالت بهینهی بررسی درصد کرویت..........................................................................................................................................48جدول 5-4: مقادیر عددی میانگین اندازهی ذرات وSNR.....................................................................................48جدول 5-5: مقادیر عددی پیشبینی و پیشنهاد شدهی درصد کرویت وSNR توسط تاگوچی برای حالت بهینهی بررسی Mass Mean Size.............................................................................................................................پیوست72جدول پ-1: توزیع اندازه ذرات آزمایشقبل از افزودن تری پتاسیم سیترات.....................................................72جدول پ-2: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 1......................................................................................................72جدول پ-3: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 2......................................................................................................72جدول پ-4: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 3......................................................................................................72جدول پ-5: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 4......................................................................................................73جدول پ-6: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 5......................................................................................................73جدول پ-7: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 6......................................................................................................73جدول پ-8: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 7......................................................................................................73جدول پ-9: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 8......................................................................................................73جدول پ-10: توزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 9................................................................................................... فهرست شکلهاعنوان صفحه فصل اول5شکل 1-1: نمونههايي از سنگهاي کلسيمي در اندازههاي مختلف....................................................................5شکل 1-2: نمونههايي از سنگهاي کلیه در داخل کلیه و مجاری ادراری.........................................................7شکل 1-3: ساختار مولکولي اگزالات کلسيم............................................................................................................. فصل سوم25شکل3-1: مشخصههای محوری یک جسم...............................................................................................................26شکل 3-2: ترتیب گرد شدن یک ذره.........................................................................................................................27شکل3-3: محیط و مساحت برای محاسبه ضریب کرویت..................................................................................... فصل چهارم32شکل 4-1: شماتیک رآکتور ترسیب............................................................................................................................33شکل 4-2: پوستهی قرار گرفته در محفظه جهت انتقال حرارت..........................................................................33شکل 4-3: تفلون بهکار رفته در کف محفظه برای حذف فضای مرده در اختلاط............................................34شکل4-4: پرهی مورد استفاده جهت ایجاد تلاطم...................................................................................................34شکل4-5: نمای کلی تجهیزات مورد استفاده فرآیند..............................................................................................36شکل4-6: نمای کلی دستگاه........................................................................................................................................ فصل پنجم45شکل5-1: مقادیر میانگین در صد کرویت برای فاکتورها و سطوح آنها..............................................................45شکل5-2: ميانگيننسبت SNR برای فاکتورها و سطوح آنها در حالت بررسی Sphericity......................46شکل5-3: مقادیر میانگین اندازهی ذرات برای فاکتورها و سطوح آنها................................................................46شکل5-4: ميانگيننسبت SNR برای فاکتورها و سطوح آنها در حالت بررسی میانگین اندازهی ذرات....51شکل5-5 (A)و(B): تصویر میکروسکوپ نوری از بلورهای اگزالات کلسیم قبل از افزودن تریپتاسیم سیترات..............................................................................................................................................................................52شکل5-6 (A)و(B): تصویر میکروسکوپ نوری از بلورهای اگزالات کلسیم بعد از افزودن تریپتاسیم سیترات در شرایط آزمایش شمارهی 2.....................................................................................................................53شکل5-7 (A)و(B): تصویر میکروسکوپ نوری از بلورهای اگزالات کلسیم بعد از افزودن تریپتاسیم سیترات در شرایط آزمایش شمارهی 3.......................................................................................................................54شکل5-8(A)و(B) و(C) : تصاویر SEM از بلورهای اگزالات کلسیم قبل از افزودن تریپتاسیم سیترات..............................................................................................................................................................................55شکل5-9(A)و(B): تصاویر SEM از بلورهای اگزالات کلسیم بعد از افزودن تریپتاسیمسیترات در شرایط آزمایش شمارهی 2...........................................................................................................................................56شکل5-10(A)و(B) و(C): تصاویر SEM از بلورهای اگزالات کلسیم بعد از افزودن تریپتاسیم سیترات در شرایط آزمایش شمارهی 3.......................................................................................................................59شکل5-11: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش قبل از افزودن تریپتاسیمسیترات..........................................59شکل5-12: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 1.........................................................................................60شکل5-13: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 2.........................................................................................60شکل5-14: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 3.........................................................................................61شکل5-15: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 4.........................................................................................61شکل5-16: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 5.........................................................................................62شکل5-17: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 6.........................................................................................62شکل5-18: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 7.........................................................................................63شکل5-19: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 8.........................................................................................63شکل5-20: نمودارتوزیع اندازه ذرات آزمایش شماره 9........................................................................................فصل اول مقدمه 1-1- پیشگفتارکریستالیزاسیون از محلول، از مهمترین عملیاتی است که قادر به تولید محصولاتی با بالاترین خلوص میباشد. شکل و اندازه کریستال روي سرعت انحلال آن مؤثر است. در صنعت داروسازي سرعت انحلال، اهمیت زیادي دارد. کنترل ضعیف بر شکل و اندازه بلورهاي تولیدي، نتایج غیر قابل قبولی در مراحل بعدي مثل زمان فیلتراسیونوخشککردنرابهدنبالدارد.انواعمختلففرآیندتبلورصنعتی وجود داردکهدرآنهامحصولمطلوبنهایی، به خواسته بازاربستگیدارد.درصنعتکودشیمیایی،مورفولوژيرشدوتوزیعاندازهذرات اهمیت داردچرا کهخواصمحصولاتمثلجداسازي،روان شدن،فشردهسازي،انحلالو بستهبنديرا تعیین میکند. محصولاتبایددرمدتزمانذخیرهسازي،متعادلباشندو قابلیتانحلال مناسببرای جذبشدنتوسطزمینوگیاهراداشتهباشند.درصنعت داروسازي،اینمسئله حساستر میشود (Sangwal, 2007).در یک کریستالیزاسیون مطلوب، محصول دارای سطحی صاف و خلوص بالاست و اندازهی ذرات نیز با توجه به کاربرد آن تعیین میشود.مورفولوژيوخصوصیاتمربوطبهشکلبلورهمچنیندربررسی بیماری سنگ کلیه نیز دارای اهمیت است. هدف از اين تحقيق مطالعه اثر مواد افزودنی بر شکل بلورهاي اگزالات کلسيم به عنوان رایجترین نوع سنگ کلیه میباشد. نوع تکآبهی این کریستال به دلیل پایداری ترمودینامیکی بالا، فراوانترین شکل سنگهای کلیوی اگزالات کلسیم را به خود اختصاص میدهد. این گونه به شکل شش گوشه و لبه تیز بوده که قابل دفع نیست و توانایی رشد کردن نیز دارد. تلاش میشود با تغییر شکل آن به فرم دو آبه که گرد و بدون لبه است، گامی مؤثر در جهت کاهش تشکیل این سنگ و دفع هر چه راحتتر آن برداشته شود. 1-2- کليهكليهآبزائدموجوددرخونراجداكردهوهمچنينيكتعادلپايداربراينمکهاوديگر موادموجوددرخونايجادمیكند. درتعريفسنگكليهمیتواناينچنينبيانكردكهسنگ كليهيكجسمسختاستكهازكريستالهاييكهدرونادراررشدمیكنندتشكيل ميشود. کليه يکي از اندامهاي دروني بدن انسان و برخي ديگر از جانداران است. کليه مانند فيلتري براي تصفيه خون عمل کرده و ادرار توليد ميکند. داخل هر کليه متجاوز از يک ميليون واحد ريز عملکردي بنام نفرون[1] وجود دارد. هر نفرون از يک صافي بسيار کوچک بنام کلافه[2] که به یک لوله کوچک متصل است تشکيل ميشود. آب و مواد زائد توسط اين صافي از خون جدا ميشوند و به داخل لولههاي کوچک جريان پيدا ميکنند. قسمت عمده اين آب توسط لولههاي کوچک، باز جذب ميشود و مواد زائد بصورت غليظ وارد ادرار ميشوند تا دفع گردند. ادرارهاي جمع شده از لولههاي کوچک وارد قسمت قيفي شکل بنام لگنچه کليه شده و سپس از طريق لولهاي بنام ميزناي وارد مثانه ميشود